车间四氯乙烯卫生标准

1、主题内容与适用范围

本标准规定了车间空气中四氯乙烯的最高容许浓度以及检测检验方法。

本标准适用于生产和使用四氯乙烯的各类企业。

2、卫生要求

车间空气中四氯乙烯最高容许浓度为200mg/m³。

3、检测检验方法

本标准的检测检验方法采用气相色谱法。

4、监督执行

各级卫生监督机构负责本标准的执行。

气相色谱法检测方法介绍

1、原理

1.1 用活性炭管采集空气中的四氯乙烯，热解吸后进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

1.2 本法的检测限为1.8×10﹣²ug（直接进1ml节吸气样品）。

2、仪器

2.1 活性炭管：用长200mm，内径3.5～4.00，外径6mm的玻璃管，装入100mg20～40木椰子壳活性炭，两端用少量硅烷化玻璃棉固定。在装管前，先将活性炭于300℃左右通氮气处理3～4h装管后再用氮气于相同温度下吹2～3min.短时间内应用,两端套上塑料帽保存,长时间内应用,两端用火熔封保存。

2.2 采样泵，0～1L/min。

2.3 注射器：100ml，5ml，1ml，1ul。

2.4 热解吸装置：热解吸装置主要有电加热器、控温器、测温表以及气体流量控制器等部分组成，流量控制范围为50～100ml/min。

所用热解吸装置结构，应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，活性炭受热均匀。

2.5 气相色谱仪：氢焰离子化检测器。

3、试剂

3.1 四氯乙烯，分析纯。

3.2 聚乙烯二醇6000，色谱固定液。

3.3 6201 红色担体，60-80目。

3.4 无水甲醇，分析纯。

4、采样

在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，垂直放置，以0,2～0.5L/min速度抽取1～2L空气。采样后，将管二端套上塑料帽，尽快分析。

5、分析步骤

5.1 色谱条件

a.色谱柱：长2m，内径3mm玻璃柱，聚乙二醇6000:6201红色担体=5:100，柱温：90℃；

b.汽化室温度：150℃；

c.检测室温度：150℃；

d.载气（氮气）：60ml/min。

5.2标准曲线绘制

用微量注射器准确量取一定量四氯乙烯（20℃时，1ul四氯乙烯的质量为1.6227mg）注入100ml注射器中，配置成0.175、0.350、0.700、1.75ug/ml的标准气，分别取1ml进样，测量峰高及保留时间，每个溶度测试3遍，取峰高的平均值，以四氯乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

5.3 样品分析

5.5.1 对照试验：将活性炭管带至现场，随样品一起带回实验室，照样品分析，作为空白对照。

5.3.2 样品处理：把样品管进气口与100ml注射器相连，放置在热解吸装置上，用氮气以50～60ml/min速度，于250℃解吸，解吸气体体积为100ml。

5.3.3 测定：

取1ml解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量，色谱图见图：

6、计算

式中：X—空气中四氯乙烯的浓度，mg/m³;

C-由标准缺陷上查得四氯乙烯的浓度ug/ml;

V。—换算成标准状况下的采样体积，L。

7、注意事项

7.1 当四氯乙烯浓度为0.175、0.350、0.700、1.75ug/mL时变异系数分别为4.1%，4.5%，2.8%和2.1%，100mg活性碳管试验的穿透容量大于43mg。

7.2 活性炭管几乎吸附所有有机蒸汽，在采样后应立即用塑料帽套紧两端以防污染，在室温下保存14天未见样品损失，一般情况下尽快分析。

7.3 应用热解吸方法时，需先试验解吸效率，解吸效率在75%以上时方可应用。本研究解吸效率为97.5%～94.4%。

附加说明：

本标准由中华人民共和国卫生部提出。

本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草，由北京市海淀区卫生防疫站协作起草。

本标准主要起草人戴日英。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。